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    容量法水分測定儀——卡氏試劑滴定度測定指南

    發布時間:2020-12-24瀏覽:1130次

    如果您用的是容量法卡爾費休水分測定儀,一個日常不可缺少的工作就是測定卡式試劑的滴定度,今天小編給您介紹一下滴定度的相關內容:

    1.什么是滴定度?為什么需要測滴定度?多久測定一次滴定度?

    2.用什么來測滴定度?滴定度測定的取樣量是多少?

    3.如何測滴定度?

    4.常見問題

    一、什么是滴定度?

    卡氏試劑的滴定度是指在容量法水分測定中每毫升滴定劑可滴定水的毫克數,單位為mg/mL,庫倫法不需要做滴定度測試。

    電位滴定中滴定劑的滴定度為滴定劑的實際濃度與理論濃度之比,屬于滴定劑理論濃度的校正系數,此滴定度是沒有單位的。

    兩種滴定度不一樣,今天我們介紹的是卡氏試劑的滴定度測試。

    二、為什么要測滴定度?

    容量法卡式試劑在使用保存過程中,由于密封性、環境濕度、溫度等的影響,會使試劑有揮發、水分滲入等問題,造成實際的滴定度與標稱值不一致,為保證測試結果準確,需要用標準水進行標定測定其真實值。

    三、多久測定一次滴定度?

    滴定度的測定頻率由多種因素決定:

    ?滴定系統的密封性

    ?滴定劑的種類

    ?實驗室濕度

    ?室內溫度的變化

    ?結果準確性的要求

    原則上,我們建議對結果準確度要求較高時,需要每天對滴定度進行測定。當有了滴定度的歷史記錄后,可以根據滴定度的實際變化,來規定滴定度的測量周期。注意的是,單組份試劑的滴定度變化比雙組份試劑快。不同廠家的卡氏試劑的穩定性也不同。

    四、用什么來測滴定度?

    我們建議使用合格的滴定度測定的標準水。這種標準水容易操控,因為進行滴定度測定時,它們的進樣量遠比用純水時的進樣量大,稱量誤差要小得多。著名的試劑生廠商均可提供。

    常用的標準溶液的水含量為10.0±0.1mg/g,也可以使用純水和酒石酸鈉進行滴定度的測定。

    五、滴定度測定的取樣量是多少?

    推薦的加入量為:能使滴定劑消耗的體積為計量管體積的10%-90%。

    容量法卡氏試劑滴定度測定指南

    以10mL滴定管為例,計算樣品量

    標準品類型

    滴定劑

    1mg/mL

    滴定劑

    2mg/mL

    滴定劑

    5mg/mL

    標準水

    10mg/g

    0.1-0.9g

    0.2-1.8g

    0.5-4.5g

    酒石酸鈉

    156.6mg/g

    0.02-0.057g

    0.013-0.115g

    0.03-0.287g

    水1000mg/g

    稱重法

    -

    ~0.015g

    ~0.025g

    體積法

    -

    ~15uL

    ~25uL

    六、如何測滴定度?

    1.使用校準過的標準水進行滴定度測量

    2.用水測滴定度(體積法)

    3.用水測滴定度(稱重法)

    4.使用酒石酸鈉二水合物測滴定度

    七、常見問題

    1.重復性不好

    1)如果您用的是純水,這時的進樣體積非常小。剛開始操作時,需要一定的時間去適應。如果您用純水體積來測滴定度,尤其需要注意注射器內的氣泡。您可以參考以上視頻多練習。

    2)如果您用的是酒石酸鈉,有可能使因為溶解不完全。可增加萃取時間來避免此情況的發生。如果滴定度持續升高,建議提高對工作介質的更換頻率。同時應該確認樣品沒有粘附在滴定池壁上或電極上。另外一個原因可能是樣品的取樣量不合適。

     2.結果差了1000倍

    一般是公式中的系數問題,您可以根據您用的標準和用的單位來對照下表檢查一下公式:

    容量法卡氏試劑滴定度測定指南

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